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Null-Luft, Stickstoff und Wasserstoff für die Gaschromatographie
Was ist Gaschromatographie?
Die Gaschromatographie (GC) ist ein weit verbreitetes und sehr empfindliches chemisches Verfahren, um die Bestandteile eines Gasgemisches zu trennen und zu analysieren. Es eignet sich besonders für flüchtige Proben, die sich leicht in Gase umwandeln lassen und bei Erwärmung stabil sind. Beispiele sind die Restlösungsmittelanalyse, Blutalkohole, metabolische Fettsäuren und die Analyse von Drogenmissbrauch.
Wie funktioniert das Verfahren?
Die Gaschromatographie basiert auf einem Trennprinzip. Die Probe wird in den Injektor des Gaschromatographen injiziert und verdampft. Ein Trägergas transportiert die verdampfte Probe durch eine Säule. Dabei handelt es sich um ein langes, hohles, beschichtetes Glasrohr mit einem engen Innendurchmesser. Die Säule ist innen mit einem Substrat (der stationären Phase) beschichtet, durch die das Gas (die mobile Phase) geleitet wird, das das Probengemisch enthält. Während die mobile Phase durch die Säule wandert, trennen sich die Komponenten aufgrund ihrer unterschiedlichen Wechselwirkungen mit der stationären Phase auf der Grundlage physikalischer und chemischer Eigenschaften. Dadurch bewegen sich verschiedene Verbindungen mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten durch die Säule und ermöglichen die vollständige oder teilweise Trennung von Gemischen in die einzelnen Bestandteile.
Die getrennten Komponenten verlassen anschließend die Säule und passieren einen Detektor, der die Menge jeder Komponente erfasst. Dies geschieht durch geeignete Nachweisverfahren wie Flammenionisationsdetektor (FID), Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD) oder auch Massenspektrometrie (GC-MS).
Welche Gase kommen in der Gaschromatographie zum Einsatz?
Hochreine Betriebsgase und ein entsprechendes Gasversorgungssystem sind wichtige Voraussetzungen für die störungsfreie und zuverlässige Arbeit des Gaschromatographen. Dabei kommen unterschiedliche Gase zum Einsatz:
Als Detektorgas
Die häufigste Verwendung von Null-Luft in GC ist die Bereitstellung von Oxidationsgas für die Detektion. Die gebräuchlichsten Flammenionisationsdetektoren (FID) messen die elektrische Leitfähigkeit einer sehr sauberen Wasserstoff-/Nullluftflamme, um die Anwesenheit von Kohlenwasserstoffen in der Probe zu messen. Als Kohlenwasserstoffdetektor hängt eine gute Leistung von der Abwesenheit von Restkohlenwasserstoff aus anderen Quellen als der Probe ab, wie z. B. der Brennerluftversorgung. Aus diesem Grund ist Null-Luft für eine empfindliche und reproduzierbare GC-FID-Analyse unerlässlich.
Als Trägergas
Stickstoff wird häufig als Trägergas verwendet, da es nicht mit den Probenkomponenten reagiert. Trägergase transportieren die Probe durch die GC-Säule. Da Helium als Trägergas in den letzten Jahren deutlich teurer und schwerer verfügbar geworden ist, gewinnt Stickstoff an Bedeutung. Stickstoff ist chemisch inert, leicht verfügbar, kostengünstig und eine ideale Wahl für allgemeine Anwendungen in der Gaschromatographie.
Als Detektorgas
Im Wärmeleitfährigkeitsdetektor (Thermal Conductivity Detector TCD) wird Stickstoff als reines Trägergas zur Vergleichsmessung mit dem Gas aus der Trennsäule verwendet. Dabei wird eine Zellen von dem zu analysierenden Gas durchströmt, die andere Messzelle wird dauerhaft von reinem Gas durchströmt und dient zur Vergleichsmessung. Fließt reines Trägergas wie Stickstoff durch die Messzelle, sind die Wärmeleitfähigkeiten in der Mess- und Referenzzelle gleich. Ist jedoch eine Probenkomponente dem Trägergas beigemischt, ändert sich die Wärmeleitfähigkeit des Gasgemischs im Vergleich zum reinen Trägergas in der Referenzzelle. Diese Veränderung erzeugt ein Signal, das aufgezeichnet wird.
Als Trägergas
Wasserstoff ist ein weiteres häufig verwendetes Trägergas. Wasserstoff bietet den Vorteil, dass es aufgrund seiner geringeren Viskosität und seines höheren Diffusionskoeffizienten im Vergleich zu Helium schnellere Trennungen und damit kürzere Analysezeiten ermöglicht.
Als Detektorgas
Flammenionisationsdetektoren (FID-Detektoren) benötigen Wasserstoff als Brenngas für die Flamme. Die Probe aus der GC-Säule wird in eine Wasserstoff-/Luftflamme geleitet. Dabei werden die organischen Verbindungen in der Probe ionisiert. Die Ionen erzeugen einen elektrischen Strom, der gemessen und in ein Signal umgewandelt wird, das die Menge der in der Probe vorhandenen kohlenwasserstoffhaltigen Substanzen anzeigt.
Wasserstoff wird auch im Wärmeleitfährigkeitsdetektor (Thermal Conductivity Detector TCD) als reines Trägergas zur Vergleichsmessung mit dem Gas aus der Trennsäule verwendet. TCD wird u.a. zum Nachweis von Permanentgasen und Edelgasen eingesetzt, aber auch Stickstoff-, Wasserstoff-, Kohlenstoff- und Schwefeloxide lassen sich nachweisen.
Installationsbeipiel
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Die Vorteile von Gasgeneratoren in der analytischen Chemie
GC-Detektoren benötigen Träger- und Brenngase. Diese können von einer Flasche oder alternativ von einem Gasgenerator, geliefert werden.
Die Hauptvorteile von Gasgeneratoren gegenüber Zylindern sind:
- Langfristige Kostenreduzierung aufgrund des relativ hohen Bedarfs an Gasen.
- Geringeres Risiko aufgrund der Lieferung, Handhabung und Lagerung von Hochdruckflaschen.
- Eliminierung der Reproduzierbarkeit von Charge zu Charge zwischen verschiedenen Zylindern.
- Kein Risiko, dass der Zylinder während langer oder nächtlicher Analyseläufe ausgeht.
- Geringer Arbeitsaufwand für Wartung und manuelle Handhabung.
